■台灣科技大學 多功能材料製造實驗室 / 廖宣銘 研究生
前言
XRD為一非破壞材料檢測技術，由於X光波長與材料晶面間距相近，可使X光產生繞射現象。藉由分析繞射現象可得知材料的結晶組成，更進一步可量測材料內部的晶粒尺寸、相組成、殘留應力等材料性質。塊材、粉末藉由對應載台可有效進行XRD分析；而薄膜材料則需使用低掠角技術，達到較淺的穿透深度，以有效分析表面薄膜。
本文主要介紹使用Aeris桌上型X光繞射儀(Malvern Panalytical)掃描316基板上之冷噴塗Ti6Al4V塗層，輔以HighScore Plus軟體分析Ti6Al4V塗層經過1150°C真空擴散後的相組成。
Aeris XRD簡介性
當初Malvern Panalytical負責對學生進行儀器操作訓練的李秉中博士在儀器訓練時，這樣向我們介紹：「在舊有的觀念中，有輻射的儀器都需要放置於鉛室內才安全；而這台Aeris可以直接放置於一般室內是因為機台內部本身就有鉛室的功能。當射源開啟時，警示燈會亮起，而射源在機台內部被單獨阻隔，因此沒有輻射外洩的疑慮。」經過詳細地機台介紹後，讓我們知道Aeris XRD不僅有便利性及占用空間少的優點，對於輻射管控更是安全為上。
簡介實驗流程
試片放入載台，確認試片受測面與試片載台維持同一水平面，後放置於試片臂上，即可點選機台操作面板的按鈕，把試片送入Aeris XRD進行量測，儀器操作十分簡單易懂。對於企業單位來說，由工程師先將測試參數設定好，作業員僅需要放入試片、輸入試片編號，即可完成測試，簡單又不容易出錯；而對於學術單位，Aeris XRD可快速得到大量數據進行研究分析，是集效率與分析精度於一身的檢測儀器。
本次測試使用的參數設定
- Start Position(°2θ)：5
- End Position(°2θ)：90
- Step Size(°2θ)：0.02
HighScore軟體介紹
XRD儀器掃描完後的數據都需要透過軟體來進行分析，而Malvern Panalytical的HighScore軟體可以提供方便的peak比對、計算晶粒尺寸等功能（軟體介面如圖1）。
HighScore Plus不只可匯入Aeris XRD分析後的XRDML檔，亦兼容其他副檔名（例如raw檔等）。匯入分析的檔案後，可以在HighScore Plus軟體進行Determine background的動作，圖2為展示Determine background前後之比較。後續再進行Search peak確認資料中的peak都有被正確辨識後，即可進行peak與晶體資料庫的比對，進行相組成的分析。而晶體資料庫比對的部分，HighScore會依據繞射峰的2θ以及角強度比例等去跟參考資料庫進行比對，再依照擬合程度去進行評分，得分越高的卡號代表越有可能含有的相（如圖3），這個部分很大程度的提升了數據分析的效率。
相組成分析
本次使用Aeris XRD分析了Ti6Al4V的粉末、冷噴塗後真空燒結塗層兩種狀態。Ti6Al4V粉末狀態下的XRD分析圖譜（請見圖4），經卡號比對出HCP結構之α相與BCC結構之β相，判斷Ti6Al4V為α+β相；α相於35.646°、38.550°、40.699°2θ分別可發現(100)、(002)、(101)結晶方向的peak；而β相則在38.466°2θ可發現(011)結晶方向的peak。而Ti6Al4V冷噴塗塗層經過真空擴散後於XRD繞射峰比對發現了FeTi介金屬相及FeO相，XRD分析結果如圖５。
結語
經過Aeris XRD與HighScore軟體分析，確定了Ti6Al4V為α+β相，而Ti6Al4V冷噴塗塗層經過真空擴散後，形成了介金屬相。本文藉由Ti6Al4V粉末、塗層的分析，簡單地介紹Aeris XRD與軟體HighScore Plus的功能。此外，還有晶粒尺寸、Micro strain、殘留應力等更加深入的分析可探索。XRD分析就像廚具與廚藝的關係，Aeris XRD是一項好工具，是得到數據的便捷方法，而如何去運用數據去計算與解釋結果，更是能展現專業的一大學問。
